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《挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》意见征集

2020年03月30日 10:34:28来源:化工仪器网点击:4897
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艾卡(广州)仪器设备有限公司(德国IKA/艾卡)
  【化工仪器网 政策标准】挥发性有机物(VOCs)广泛存在于空气、水、土壤以及其它介质中,其主要成份为脂肪烃、芳香烃、卤代烃、醛类和酮类等化合物。VOCs 的用途非常广泛,许多挥发性有机物用作溶剂,在燃料、油漆、粘合剂、除臭剂、冷冻剂等产品中常含有大量挥发性有机物,一些挥发性有机物来源于化学反应,如用氯气在进行饮用水消毒时,将产生多种挥发性有机卤化合物(THMs)。VOCs 在生产、销售、储存、处理和使用等过程中易释放到环境中,从而在地表水、地下水环境中常能检出此类化合物。
 
  近些年来,随着我国经济的增长,工业发展迅速,在生产、 运输和储存过程中VOCs所导致污染事故频有发生,严重地影响当地的人民生活、社会稳定和经济发展。此外,VOCs种类繁多,在环境中扩散迅速,不易阻挡,容易直接对人员和财产造成损害。因此,为了保护人体健康以及环境,我国已经陆续制订并发布了《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)、《综合污水排放标准》(GB 8978-1996)、《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002等标准。
 
  近日,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,提高生态环境管理水平,规范生态环境监测工作,生态环境部制订了《水质 挥发性有机物的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法》国家环境保护标准。目前,标准编制单位已完成征求意见稿。按照《国家环境保护标准制修订工作管理规定》(国环规科技〔2017〕1号)要求,现就标准(征求意见稿)征求意见,请有关单位认真研究并提出书面意见,于2020年4月30日前通过信函或电子邮件的方式将意见反馈至生态环境部,逾期未反馈的按无意见处理。
 
  《水质 挥发性有机物的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法》规定了测定水中挥发性有机物的便携式顶空/气相色谱-质谱法,此外还规定了地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中挥发性有机物的现场快速定性和56种目标化合物的定量分析。需要注意的是,当顶空取样体积为10.0 ml 时,56种目标化合物的方法检出限为1μg/L~3μg/L,测定下限为4μg/L~12μg/L,详见附录 A。
 
  标准的主要内容框架包括适用范围、规范性引用文件、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制、废物处理、注意事项等。其中,便携式顶空/气相色谱-质谱法的检测原理为:在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气液相达到热力学动态平衡后,气相中的挥发性组分被载气带入内置吸附管中富集,经热脱附后进入气相色谱分离,用质谱检测,根据保留时间和质谱图定性,内标法定量。
 
  在检测过程中需要的试剂和材料包括实验用水、甲醇、挥发性有机物标准贮备液、挥发性有机物标准使用液、内标标准贮备液、内标标准使用液、载气。实验所需的仪器和设备包括便携式气相色谱-质谱仪、便携式顶空进样器、毛细管色谱柱、刻度吸管、微量注射器、样品瓶、棕色玻璃瓶以及一般实验室常用仪器和设备。
 
  分析步骤包括仪器参考条件、校准、样品的测定、空白试验。其中,在校准方面,标准要求仪器开机启动之后,首先对 GC/MS 系统进行仪器性能检查,根据仪器说明书运行相应检查。为保证检测结果的准确性,开机启动后或连续运行12h后,应进行质谱功能调谐,须达到仪器使用要求。
 
  最后,在检测过程中需要注意的事项有:现场分析环境应远离挥发性有机物污染源。为防止通过采样工具污染,采样工具在使用前要用实验用水充分洗净。在采集其它样品时,要注意更换采样工具和清洗采样工具,以防止交叉污染。
 
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